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  • 技術(shù)文章

    Technical articles

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    鈷酸鋰粉末水分檢測(cè)-卡氏水分爐法

    更新時(shí)間:2018-03-26點(diǎn)擊次數(shù):2131

    樣品說(shuō)明

    鈷酸鋰,化學(xué)式為L(zhǎng)iCoO2,是一種無(wú)機(jī)化合物,一般使用作鋰離子電池的正電極材料。其外觀呈灰黑色粉末,吸入和皮膚接觸會(huì)導(dǎo)致過(guò)敏。一般用于鋰離子二次電池正極材料[1] ,液相合成工藝,它采用聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)水溶液為溶劑,鋰鹽、鈷鹽分別溶解在PVA或PEG溶液中,混合后的溶液經(jīng)過(guò)加熱,濃縮形成凝膠,生成的凝膠體再進(jìn)行加熱分解,然后在高溫下煅燒,將燒成的粉體碾磨、過(guò)篩即得到鈷酸鋰粉。

    --- 儀器配置---

    1. V310S-KHF庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀;

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 0.5ul 進(jìn)樣針

    5. KHF-100卡氏加熱爐

    6. 分析天平萬(wàn)分之一

    --- 試劑---

    滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

    輔助試劑:無(wú);

    --- 儀器參數(shù)---

    控制精度:0.1ug

    輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),

    終點(diǎn)電流:51μ A

    滴定延時(shí):180 秒

    溫度設(shè)置:170℃

    載氣流量:50ml/min

    漂移扣除:自動(dòng)

    --- 檢測(cè)方法---

    1、打開(kāi)儀器主機(jī)電源,往陽(yáng)極室注入110ml左右的卡爾費(fèi)休試劑,往陰極室注入約5ml的卡爾費(fèi)休試劑,。

    2、如果儀器顯示過(guò)碘則加入微量的去離子水等待儀器穩(wěn)定,直到顯示可以進(jìn)樣了。

    3、用0.5ul的微量進(jìn)樣器,抽取0.5ul的去離子水進(jìn)行儀器標(biāo)定,當(dāng)數(shù)據(jù)達(dá)到正負(fù)5ug以?xún)?nèi)時(shí)則判定儀器可以進(jìn)行正常測(cè)試了。

    4、用準(zhǔn)備好的干燥樣品瓶去2g左右的樣品備用。

    6、打開(kāi)加熱爐,設(shè)置溫度為175℃,氣流為50ml/min。

    7、待加熱爐升溫至預(yù)設(shè)溫度,把裝有樣品的樣品瓶放入加熱爐的加熱室,在儀器主頁(yè)中選擇“測(cè)量”按確定鍵,在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

    卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

    樣品名稱(chēng):

    58%

     

    環(huán)境溫度:

     
       

    測(cè)定次序

    進(jìn)樣量

    g

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    ppm

     

    1

    2.5861

    513.6

    4:53

    198.6

     

    2

    2.5352

    508.3

    4:32

    200.5

     

    3

    2.6049

    508.5

    4:33

    195.2

     
          

    平均值:198.1

      

    相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.3554%

      
        

     

       
                  

    結(jié)論:禾業(yè)科技的V310S-KHF鋰電池材料卡氏水分測(cè)定儀可以快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出鈷酸鋰材料中的水分,并且取得了良好的重復(fù)性。

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