1.待測樣品是否在整個樣品中具有代表性?換句話說，你應該從取樣時就開始尋找可能的錯誤。“分析結果僅代表實際被分析的樣品的結果。”也許在實際測量前，樣品可能來自于一個沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時間段，就會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。

2. 用多少樣品來做分析?對于極少量的樣品的分析，天平的性能就至關重要。那么進行一次小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。

3. 如果是滴定儀自身的問題，可從以下幾個方面來做檢查：

a) 饋液管的末端是否有虹吸滴定頭，并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭，滴定劑就會流入到滴定池中，并和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內(nèi)的，因此就能導致比較大的標準偏差。

b) 滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下，并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性，就會導致較大的標準偏差。

c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿滴定管時不會出現(xiàn)負壓而造成脫氣。

滴定分析法分類

酸堿滴定法

它是以酸、堿之間質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析法?？捎糜跍y定酸、堿和兩性物質。其基本反應為

配位滴定法

它是以配位反應為基礎的一種滴定分析法。可用于對金屬離子進行測定。若采用EDTA作配位劑，其反應為

式中M+表示金屬離子，Y4-表示EDTA的陰離子。

氧化還原滴定法

它是以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析法。可用于對具有氧化還原性質的物質或某些不具有氧化還原性質的物質進行測定，如重鉻酸鉀法測定鐵，其反應如下

沉淀滴定法

它是以沉淀生成反應為基礎的一種滴定分析法?？捎糜趯g+、CN-、SCN-及類鹵素等離子進行測定，如銀量法，其反應如下

滴定結果有誤，總是預期值的一半或兩倍，不知道為什么?

這可能有多種原因。

結果恰好是預期值的一半或兩倍說明這是由于系統(tǒng)誤差造成的。

首先要做的就是在安裝數(shù)據(jù)中檢查為滴定劑所設定的滴定管體積是否與實際相符。滴定劑清單包含所有與滴定劑相關的信息：名義濃度，滴定管體積，所在驅動器以及在滴定度測定后自動儲存的當前滴定度值。

如果的是5mL的滴定管，但實際使用了10mL的滴定管，那么計算結果就只有預期值的一半，反之亦然。 另一種原因可能在于滴定劑的濃度。在結果的計算過程中，名義濃度乘以滴定度才能得到實際濃度，因此錯誤的名義濃度就可能導致錯誤的結果。例如：在滴定劑清單中給出的NaOH濃度是0.5 mol/L，而實際上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的結果也就只有預期值的一半了。

此外，滴定反應的平衡數(shù)z也必須準確，也就是要知道反應的化學計量關系是什么，是不是1:1的反應。錯誤的平衡數(shù)也必將導致結果變成預期值的一半或兩倍。

終點滴定和等當點滴定有何區(qū)別?

終點滴定(EP)指傳統(tǒng)的滴定步驟：滴定劑持續(xù)加入直至反應終止，如用指示劑時觀察到顏色的變化。對于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達到原先設定的某值，如pH=8.2。 

等當點是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個點。多數(shù)情況下，該點*等同于滴定曲線的回歸點，如酸/堿滴定的滴定曲線。曲線的回歸點由相應的pH或電位值及滴定劑消耗量(mL)來定義。等當點由濃度已知的滴定劑的消耗量計算得出。通過濃度和滴定劑消耗量能算出已與樣品反應的物質的量。全自動電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應用數(shù)學評估步驟評估測量點，然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當點。

天平的精度該為多少才能保證獲得準確及的結果?

這個問題的答案涉及許多內(nèi)容，如預期結果和樣品的均勻程度，兩者都決定了合適的樣品量、終結果的小數(shù)位及所需的終結果精度。一般而言，操作者必須對樣品量至少設置四個重要指標。以下是一些建議： 樣品量與小數(shù)位的對應關系： 

1-10g.............................3

0.1-1g............................4

0.01-0.1g.......................5

電極該保存在哪里?

要保存一支復合電極，理想的情形是電極處于平衡狀態(tài)。主要是指電極的參比部分，其經(jīng)常發(fā)生電解質的流動。多數(shù)情況下，合適的介質是電極參比系統(tǒng)所用的電解質，因為這樣能保證液絡部沒有電解質流動。

對于半電池電極，有三種主要類型：

種自然是pH半電池，其合適的保存介質是pH7緩沖液。

第二種常用的半電池則是離子選擇性電極(ISE)。短期保存時使用被測離子的稀釋溶液(0.001M)能保證電極始終處于備用狀態(tài);長期保存時，大多數(shù)ISE則干藏。

第三種半電池是雙液絡部(或單液絡部)參比電極。如果短期的話，這種電極應保存在鹽橋電解質中，如長期則須清空并干藏。

該用哪種電極進行非水滴定?

總的來說，進行非水滴定時有三種主要電極問題。

個是水性電解質和非水溶劑的問題。更換電極電解質馬上就能解決問題。

第二個問題與樣品不導電有關，其會導致測量和參比半電池間或復合電極的某些部分的電路不暢，從而使信號噪聲大，這種情況在使用帶標準陶瓷液絡部的參比電極時尤為突出。這個問題的部分解決方法是使用DG113之類帶伸縮性液絡部的電極。該電極的電解質為LiCl乙醇溶液，其伸縮性液絡部增大了測量和參比部分的接觸面，因此降低了噪聲。

第三個問題則非電極本身的問題，而更多涉及到電極保養(yǎng)。要使一支pH復合電極正常工作，需要氫化電極膜(電極泡)。將電極置于去離子水中調節(jié)。在非水滴定中該電極膜會逐漸脫去氫離子并降低電極的響應速度。所以，要避免這種現(xiàn)象發(fā)生，電極需要經(jīng)常浸沒在水中反復調節(jié)。

為何得不到結果，或結果為0，而從曲線看，突躍很明顯?

發(fā)生這種情況有幾個原因，多數(shù)是由于方法中的閾值設得太大。將測量數(shù)值表打印出來并查看一階導數(shù)的大值。方法中的閾值必須設得比該值低。通常情況下，我們建議在滴定曲線陡峭時將閾值設成一階導數(shù)大值的50%左右，滴定曲線平坦時多設成80%。請記?。旱貌坏浇Y果還與趨勢(滴定曲線的走向)定義錯誤及等當點范圍選錯有關。