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    硅烷基聚醚密封膠(MS膠)中的水分檢測(cè)-卡爾費(fèi)休容量法

    更新時(shí)間:2016-08-05點(diǎn)擊次數(shù):2434

    1.樣品介紹

     

    MS聚合物是一種基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物。MS聚合物基產(chǎn)品不含硅酮組分和溶劑,不含聚氨酯基團(tuán),多數(shù)配方是無味且可噴涂,MS膠粘劑和密封膠的固有彈性,可吸收和補(bǔ)償動(dòng)態(tài)載荷,均勻傳遞受力,防止材料過早疲勞,MS基材料可實(shí)現(xiàn)多種基材間的粘接。

    中文名

    MS密封膠

    外文名

    MS sealant

    基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物

    硅酮組分、溶劑、NCO基團(tuán)

    點(diǎn)

    可吸收和補(bǔ)償動(dòng)態(tài)載荷

    典型特點(diǎn)是無需表面處理,如底涂劑,MS聚合物通過持續(xù)暴露于濕氣中實(shí)現(xiàn)交聯(lián)或固化。濕氣主要來自空氣或被粘基材本身。SPUR是與MS聚合物類似的硅烷封端聚氨酯的縮寫,STP是與MS聚合物類似含有聚氨酯基團(tuán)的硅烷封端聚醚(STP)。本質(zhì)上來講,MS、SPURSTP是三種不同的聚合物。

     

    2.樣品檢測(cè)

     

    ---儀器配置---

    1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

    5. 10ml注射器

    6. 1ul進(jìn)樣針

    7. 容量瓶

    8. 分析天平萬分之一

    ---試劑---

    滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

    溶劑:無水甲醇;

    輔助試劑:無水乙醇;

    ---儀器參數(shù)---

    控制精度:0.5ul

    攪拌速度:20%

    吸排試劑:自動(dòng)

    輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

    終點(diǎn)電流:51μA

    滴定延時(shí):60秒

    終點(diǎn)延時(shí):10秒

    漂移扣除:未開啟

    漂移值更新:自動(dòng)

    延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

    ---檢測(cè)方法---

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

    3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

    4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

    5、用10ml一次性注射器取5ml左右樣品,備用。

    5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

    卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

     

    樣品名稱:

    MS

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    28

    ?

    漂移校正:0.706ul/s

    滴定度:2.450mg/ml

    ?

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

    ?

    1

    1339.3

    0.890

    1.798

    3:44

    0.13427

    ?

    2

    846.3

    0.520

    1.274

    1:32

    0.13173

    ?

    3

    2024.8

    1.135

    2.387

    3:48

    0.11789

    ?
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    平均值 %

    0.128%

    ?

    RSD偏差 %

    6.8875%%

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    結(jié)論:反應(yīng)杯溶液中并無明顯的殘留物,檢測(cè)結(jié)果誤差在預(yù)計(jì)范圍內(nèi),結(jié)果重復(fù)性可以接受。

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